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海老原 健一; 関根 大貴*; 崎山 裕嗣*; 高橋 淳*; 高井 健一*; 大村 朋彦*
International Journal of Hydrogen Energy, 48(79), p.30949 - 30962, 2023/09
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Chemistry, Physical)鉄鋼材料の応力腐食割れの1つである水素脆化を理解するには、鋼材中の水素分布を知る必要があり、それには昇温脱離スペクトルの数値シミュレーションによる解釈が有効である。溶接金属やTRIP鋼において残留オーステナイト(RA)は昇温脱離スペクトルに顕著な影響を与えるが、明確な水素分布についてはこれまでよく知られていない。本研究では、高炭素フェライト-オーステナイト二相鋼の既報の水素昇温脱離スペクトルを、独自にコード化した二次元モデルによって数値シミュレーションし、水素は、その鋼材に含まれる量が少ないときは炭化物表面に、その量が多くなると二相界面に、主にトラップされることを明らかとした。また、界面トラップの水素の脱離ピークの試料厚さ依存性が、従来とは異なる理由で発現することも明らかとなった。
海老原 健一
材料, 71(5), p.481 - 487, 2022/05
日本材料学会誌「材料」における「水素ぜい化の評価・解析法」講座の一部として、水素の昇温脱離分析(TDA)法に関して解説している。TDAでは、水素を含む金属材料の一定割合の加熱によって脱離する水素を測定し、得られる材料温度に対する水素放出割合の関係である昇温脱離曲線から、材料中の水素の存在状態を推定する方法であり、水素ぜい化研究において欠くことのできない測定手法である。内容は、TDAによる水素存在状態の推定に関する実験の概要、及び昇温脱離曲線の数値シミュレーションによる解釈についてである。数値シミュレーションに関しては、TDAにおける水素脱離の原子レベルでの機構、及び数値モデルを詳細に説明し、さらに、純鉄及びアルミニウムの昇温脱離曲線の解釈に関する最近の報告を紹介している。本稿によってTDAの原理や最近の動向について広く理解が進むと思われる。
海老原 健一; 杉山 優理*; 松本 龍介*; 高井 健一*; 鈴土 知明
Metallurgical and Materials Transactions A, 52(1), p.257 - 269, 2021/01
被引用回数：9 パーセンタイル：50.55(Materials Science, Multidisciplinary)応力腐食割れの原因の1つと考えられている水素脆化に関し、近年、材料の変形時に水素により過剰生成した空孔が直接の原因と考える水素助長ひずみ誘起空孔モデルが提案されている。しかし、その定量的考察はあまりなされておらず、誘起空孔の挙動の定量的評価が必要である。このことから、本研究では、水素添加と同時にひずみを与えた純鉄の薄膜試料の水素熱脱離スペクトルを、空孔及び空孔クラスターの挙動を考慮したモデルでシミュレーションした。モデルでは、9個の空孔からなる空孔クラスター(
)までを考慮し、空孔及び空孔クラスターの水素トラップエネルギーとして、分子静力学で見積もった値を用いた。また、拡散に関するパラメータも原子レベル計算で評価した値を用いた。結果として、モデルは、全体としてスペクトルを再現し、時効処理の温度に対するスペクトルの変化も再現した。一方、実験との2つの特徴的な違いも現れ、その考察から、
及び
の拡散はモデルより遅いこと、また、水素と共にひずみを与える際に、空孔クラスターも生成されることの可能性が見出された。本モデルは、照射で生成した空孔の挙動の考察にも応用可能と考える。
齋藤 圭*; 平出 哲也; 高井 健一*
Metallurgical and Materials Transactions A, 50(11), p.5091 - 5102, 2019/11
被引用回数：29 パーセンタイル：84.98(Materials Science, Multidisciplinary)低温熱脱離分析法(L-TDS)と陽電子消滅法(PAS)を用い、擬へき開破壊を示す焼戻しマルテンサイト鋼中の種々のトラップサイトの中から、水素存在下塑性ひずみにより導入された格子欠陥からの脱離による水素ピークを分離し同定する試みを行った。水素の存在下において塑性ひずみを付与した鋼試験片をL-TDSにより測定することで、2つのピーク、すなわち元から存在していた脱離と新たな脱離の分離を可能にした。PASの結果からL-TDSによって新たに見出された脱離は空孔型欠陥に対応することが明らかとなった。水素存在下における塑性ひずみは、破面から1.5mm以内に形成される格子欠陥濃度を原子比で約10
オーダーまで著しく増大させた。これらの結果は、水素存在下における塑性変形がナノボイド核形成と合体をもたらし、焼戻しマルテンサイト鋼の擬へき開破壊をもたらすことを示している。
海老原 健一; 山口 正剛; 都留 智仁; 板倉 充洋
軽金属, 68(11), p.596 - 602, 2018/11
水素脆化は応力腐食割れの原因の1つとして考えられている。鉄鋼材料と同様に高強度アルミニウム合金の開発では水素脆化は重大な問題となっている。アルミニウム合金における水素脆化の研究は鉄鋼材料における水素脆化機構の解明に示唆を与えると考えられる。水素脆性を理解するためには、合金中の水素トラップ状態を知ることは避けられず、それは水素の熱脱離分析法を用いて同定することができる。本研究では、円筒状試料および板状試料について報告されたアルミニウム中の水素の熱脱離スペクトルを数値シミュレーションし、それらに含まれる脱離ピークをトラップサイト濃度およびトラップエネルギーに基づいて解釈した。その結果、最低温度側の脱離ピークは粒界から生じることが明らかとなり、他の脱離ピークは報告された解釈が合理的であることが確認された。さらに、試料を加熱する過程で転位や空孔のトラップサイト濃度が変化する可能性を示す結果を得た。この結果は、鉄鋼材料において昇温脱離曲線から水素トラップ状態を解釈する上で有意な示唆を与えるものである。
海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*
「水素脆化の基本要因と特性評価」研究会報告書, p.57 - 61, 2018/09
本発表は、3年間の日本鉄鋼協会における「水素脆化の基本要因と特性評価」研究会で実施した研究に関する最終報告である。水素脆化は応力腐食割れの原因のひとつと考えられているが、その機構はいまだ明確になっていない。近年、水素を添加したマルテンサイト鋼にひずみを付与することで空孔が生成されることが報告され、この現象は水素ひずみ誘起空孔生成と呼ばれ、水素脆化の機構の1つと関係すると考えられている。この空孔生成は昇温脱離分析における脱離ピークの出現によって確認されているが、空孔が昇温時に拡散・消滅するためそのピークの生成過程はあまり明らかでない。本研究では、空孔の拡散、消滅および空孔クラスターの成長、解離を考慮したモデルによる数値シミュレーションによって、空孔の脱離ピークの生成過程を調査検討した。結果として、空孔に関する脱離ピークには単空孔の寄与が大きいことが分かった。
海老原 健一
まてりあ, 57(7), p.338 - 344, 2018/07
鉄鋼材料における水素脆化の機構を理解するためには、材料中の水素の欠陥による捕獲状態やその変化を知る必要があり、その水素捕獲状態を推測するための有効な実験方法の1つとして昇温脱離解析がある。この解析では水素を含む試料の温度と脱離する水素量との関係である昇温脱離曲線が得られるが、その曲線から水素を捕獲する欠陥を同定するために数値シミュレーションが必要となる。本解説では、日本金属学会の依頼に基づき、数値シミュレーションモデルの種類や特徴、適用例を説明し、昇温脱離曲線のシミュレーションに関する最近の進展について記述した。
海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*
Proceedings of 2016 International Hydrogen Conference (IHC 2016); Materials Performance in Hydrogen Environments, p.470 - 477, 2017/00
鉄鋼の水素脆化機構を理解するためには、鋼材中の欠陥における水素トラップ状態を推定する必要あり、水素昇温脱離解析はそのための有効な方法である。しかし、水素昇温脱離解析で得られる昇温脱離スペクトルは、欠陥による水素トラップの情報を含むが、実験条件や水素拡散に影響されるため、数値シミュレーションによる昇温脱離スペクトルの解釈が必要となる。本研究では、数値シミュレーションに必要となる水素のデトラップ及びトラップ速度定数を、焼戻しマルテンサイト鋼の拡散の影響を無視できる程度の厚さの板状試料から得た実験昇温脱離スペクトルから決定し、その速度定数を用いてよりサイズが大きい棒状試料から得たスペクトルの再現を試みた。その結果、得られた速度定数を使ったモデルは、そのスペクトルをうまく再現することができた。この結果から、拡散が無視できる程度の試料の実験スペクトルから得た速度定数は、サイズや形状が異なる試料のスペクトルのシミュレーションでも使えることが分かった。
海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*
「水素脆化の基本要因と特性評価研究会中間報告会」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.30 - 35, 2016/09
鉄鋼の水素脆化機構を理解するために必要な鉄鋼中の水素トラップ状態を推定するために、昇温脱離解析(TDS)で得られる水素昇温脱離スペクトルが用いられる。近年、水素添加しひずみを与えた焼戻しマルテンサイト鋼における空孔型欠陥の生成が報告されていることから、そのような鋼材の試料における空孔型欠陥が水素トラップ状態への影響を評価するため、空孔型欠陥が温度によって変化する過程を組み入れた昇温脱離モスペクトルの数値モデルについて検討した。結果として、空孔の拡散及び消滅の過程のみを取り入れたモデルは、実験スペクトルの空孔の昇温脱離ピーク付近にピークを再現するが、空孔のピークと転位のピークの間の水素放出を再現できなかった。そして、空孔クラスターの簡易モデルを考慮したところ、空孔ピークと転位ピークの間に水素放出が現れる可能性が見られた。しかし、実験スペクトルの詳細な再現にはいたらなかった。それは、空孔クラスターの簡易モデルによるものと考えられる。
海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*
「水素脆化の基本要因、解析と評価」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.27 - 33, 2015/09
応力腐食割れの1つの形態と考えられる水素脆化の機構の理解には、鋼材内の水素偏析状態の適切な把握が必要である。昇温脱離解析は、水素を含む試料を一定割合で加熱し脱離した水素を測定し、試料の水素偏析状態を反映する昇温脱離曲線を得る実験的方法である。しかし、昇温脱離曲線は実験条件や水素拡散の影響を受けるため、水素偏析状態の情報の抽出には曲線の数値シミュレーションが必要となる。本発表では、昇温脱離曲線の数値シミュレーションにおいて、従来過去の文献値や実験曲線へのフィッティングで決められていた計算パラメータであるデトラップ活性化エネルギーE
とデトラップ速度定数の前指数因子p
を、拡散の影響が無視可能な小さなサイズの試料の実験昇温脱離曲線から決定し、それらを用いた曲線の再現可能性について考察した。その結果、純鉄の場合、実験曲線から得られた両パラメータを用いることで脱離ピーク温度に関して従来よりよく実験値を再現できた。一方、焼き戻しマルテンサイト鋼については、得られたpを調節して得られたEと共に用いることで、同様にピーク温度を適切に再現できることが分かった。
下山 巖; 平尾 法恵; 馬場 祐治; 和泉 寿範; 岡本 芳浩; 矢板 毅; 鈴木 伸一
Clay Science, 18(3), p.71 - 77, 2014/09
粘土鉱物からの放射性Cs除去に用いる新たな乾式法として低圧昇華法を提案する。非放射性Csを飽和収着した福島産バーミキュライトを低圧及び真空環境下において加熱し、熱重量分析(TGA), 昇温脱離法(TDS), X線光電子分光法(XPS)により調べた。低圧環境下でのTGAではCs脱離に関与する質量減少が観測されたが、大気中では観測されなかった。高真空環境下のTDS測定により、Cs脱離成分のピークが680
Cに観測された。高真空環境下の3分間の800C加熱処理により約40%のCsが脱離したことをXPS測定から明らかにした。さらにNaCl/CaCl
混合塩を添加することにより、TDSにおけるCs脱離成分のピークが200Cほど低温側にシフトすることを見いだした。これらの結果は塩添加した低圧昇華法により、従来の乾式法よりも低い温度でのCs除染が可能であることを実証している。
廣畑 優子*; 柴原 孝宏*; 田辺 哲朗*; 大矢 恭久*; 新井 貴; 後藤 純孝*; 正木 圭; 柳生 純一; 小柳津 誠*; 奥野 健二*; et al.
Fusion Science and Technology, 48(1), p.557 - 560, 2005/07
被引用回数：3 パーセンタイル：24.17(Nuclear Science & Technology)JT-60Uで重水素と水素放電に曝されたダイバータタイル中の水素同位体保持特性を昇温脱離法と二次イオン質量分析法で測定した。JT-60Uのタイルから放出する主な気体はH2, HD, D2とCH4であった。内側ダイバータタイルの水素同位体保持量は、再堆積層の厚さに比例して増加した。この直線の勾配より求めた再堆積層中の水素濃度は約0.02で、JT-60で水素放電に曝されたタイルの値に類似し、他のプラズマ実機装置に比べて極めて低かった。この理由として、JT-60Uの運転温度が300Cであったこと、再堆積層がポーラスで基板との熱接触が劣化し、放電中にタイル表面の温度が上昇したものと考えられる。損耗を受けていた外側ダイバータタイルは、内側ダイバータタイルに比べてH保持量が少なく、バッフル板でも同様な傾向が見られた。ドームトップタイルは外側バッフル板とほぼ同程度の保持量であった。タイル中に保持されたDとHの比(D/H)はほぼ0.4であり、放電回数が少なかったHの方がむしろ多く保持されており、表面近傍に保持されていたDが水素放電中に交換されていたことを示唆している。同じことは水素同位体の深さ分析の結果でも示されている。再堆積層直下にも重水素が保持されていた。
廣畑 優子*; 柴原 孝宏*; 田辺 哲朗*; 新井 貴; 後藤 純孝*; 大矢 恭久*; 吉田 肇*; 森本 泰臣*; 柳生 純一; 正木 圭; et al.
Journal of Nuclear Materials, 337-339, p.609 - 613, 2005/03
被引用回数：13 パーセンタイル：65.32(Materials Science, Multidisciplinary)JT-60の水素放電期間に使用された下部ダイバータタイル中の水素保持特性を昇温脱離法(TDS),二次イオン質量分析法(SIMS)と弾性反跳検出法(ERDA)で測定した。その結果は以下のようである。(1)JT-60のダイバータタイル上には最大で70ミクロンの再堆積層が堆積していた。(2)単面積あたりの水素保持量は再堆積層の厚さに比例して増加した。(3)再堆積層中の水素濃度が膜中で均一であり、再堆積層の密度がバルクの等方性黒鉛と同じであると仮定して、この比例定数から再堆積層中の水素濃度を求めた。(4)再堆積層中の水素濃度は約0.015であり、この値は他のプラズマ実機装置の再堆積層中の水素濃度に比べて低かった。(5)再堆積層を除去した試料中の水素濃度は直線の外挿点よりも低いことから、再堆積層直下にも水素が保持されていることを示唆している。(6)このような低い水素濃度になった理由としてJT-60は運転温度が300Cであったことと、再堆積層がポーラスで基板との熱接触が劣化し、放電中にタイル表面の温度が上昇したものと考えられる。(7)タイル温度を300C以上に保つことができれば、トリチウムインベントリーを少なくできる。
宮 直之; 田辺 哲朗*; 西川 正史*; 奥野 健二*; 廣畑 優子*; 大矢 恭久*
Journal of Nuclear Materials, 329-333(1), p.74 - 80, 2004/08
被引用回数：12 パーセンタイル：61.44(Materials Science, Multidisciplinary)JT-60Uでのプラズマ壁相互作用の研究を行うため、平成13年度よりJT-60U第一壁を利用した大学との協力研究(JT-60Uにおけるプラズマ壁相互作用とトリチウム蓄積及び炉内構造物の照射後試験に関する研究)を開始した。本報告は、おもに初期2年間で得られた研究活動成果をまとめたものである。各大学や研究施設が得意とする分野での研究を実施して、短期間で多くの研究成果を得ることができた。主な成果は以下である。(1)イメージングプレート法によりプラズマ対向壁でのトリチウム分布を測定し、高速トリトンの軌道計算結果と比較した。(2)ダイバータ材料表面での損耗・再堆積分布をダイヤルゲージとSEMで観察した。(3)ダイバータ領域での水素,重水素深さ分布や化学形態をSIMS, XPSで分析した。(4)昇温脱離法で第一壁サンプルからのトリチウム脱ガス挙動を評価した。(5)真空容器からの排気ガス中トリチウム濃度を測定し、放電洗浄によるトリチウム脱ガス特性を調べた。
山口 薫*; 山内 有二*; 廣畑 優子*; 日野 友明*; 都筑 和泰
真空, 46(5), p.449 - 452, 2003/05
低放射化フェライト鋼は原型炉の候補材料であり、その燃料水素保持特性及びエロージョン特性評価は、原型炉におけるプラズマ壁相互作用の観点から非常に重要である。北海道大学においては、重水素のイオンビームを低放射化フェライト鋼に照射して、昇温脱離法によって水素吸蔵量を評価した。試料としては、3年程度大気中に放置したものと、鏡面研摩したものの2種類を用意した。オージェ電子分光法で組成分布を測定したところ、鏡面研摩の場合は酸化層が10nm以下であるのに対し、大気にさらした試料は80nm程度の酸化層ができていることがわかった。水素吸蔵量に関しては、水素照射量が少ない内は、大気にさらした試料の方が一桁程度大きいが、照射量が増えるにつれ差は小さくなった。照射量が5
1018D/cm
の場合、両者の吸蔵料はほぼ一致し、ステンレス鋼と同程度であった。これは、水素イオン照射により表面酸化層が除去されたことに対応すると考えられる。
志村 憲一郎*; 山口 憲司; 寺井 隆幸*; 山脇 道夫*
Journal of Nuclear Materials, 307-311(2), p.1478 - 1483, 2002/12
被引用回数：2 パーセンタイル：16.96(Materials Science, Multidisciplinary)第一壁材料表面での水素再放出・再結合は、燃料リサイクリングやプラズマ対向材料中のトリチウムインベントリーに絡む非常に重要な問題である。この問題に関する研究は非常に多いが、幾つかの速度過程が相互に影響を及ぼし合うため、複雑な過渡挙動を呈し、これをモデル化するのは困難であるように思う。本研究では、セルオートマトン(CA)法を用い、表面近傍での水素輸送機構のモデル化を行う。CA法は、時間と空間に関して完全にdiscreteであるため、系は個々のセル間のミクロな相互作用として記述される。それゆえ、複雑な物理・化学的な系(吸着,空孔サイト等)は、かなり単純化できる。また、微分方程式を解く場合とは異なり、非線形の境界条件も容易に扱える。当モデルでは、格子はMargolusブロックとして扱われる。各ブロック中のセルは2つの状態をとるものとし、個々の時間ステップにおいて遷移則を適用する。2次元的な平面格子を表面層とみなし、その上に気相,その下にバルク領域があるとする。こうして、吸着・脱離は、表面層と気相の間の相互作用として記述される。同様に拡散は、表面層とその下の領域を対象としている。また、表面拡散は表面上でのrandom-walk過程として扱う。ここで述べたすべての過程は、熱活性化過程とし、遷移則が適用される。モデルを用いて、金属中に注入された水素の熱脱離や再放出のシミュレーションを行った。結果は、理論的考察と定性的に一致した。さらに、実験結果を用いて、本モデルの妥当性ならびに適用性について議論する。
林 巧; 大平 茂; 中村 博文; 田所 孝広*; 舒 衛民; 酒井 拓彦*; 磯部 兼嗣; 西 正孝
Proceedings of Hydrogen Recycle at Plasma Facing Materials, p.213 - 221, 2000/00
原研TPLでは、プラズマ対向機器におけるトリチウムの透過、滞留、放出量を評価するため、対向材料(ベリリウム(Be), タングステン(W), 炭素材料(CFC))中のトリチウム挙動に関するデータを、イオン駆動透過法(IDP), 及びイオン/プラズマ/原子照射後の昇温脱離法(TDS)やオートラジオグラフ法により蓄積しており、本報では近況をまとめる。Be, Wでは、IDPやTDSの結果から、それぞれ約900
,1500で試料を焼き鈍し処理することで内部転移が消え、透過は早くなり、滞留量はWで1/5程度に下がることがわかった。また、IDPの律束は、Beでは表面酸化物層の影響が大きく両側表面の再結合過程に、Wでは両側への拡散過程に支配されていることがわかった。CFC材はCX2002Uを用い、トリチウム滞留量がフルエンスの1/2乗(
324)~1/3乗(674)に比例し、空気プラズマ照射により1/10に低減できることを見いだした。
山内 有二*; 広畑 優子*; 日野 友明*; 正木 圭; 西堂 雅博; 安東 俊郎; D.G.Whyte*; C.Wong*
Journal of Nuclear Materials, 266-269, p.1257 - 1260, 1999/00
被引用回数：20 パーセンタイル：79.74(Materials Science, Multidisciplinary)表面の半分をB
C転化した黒鉛サンプルをDIII-DのDiMESにより約15秒間(合計)重水素プラズマにさらし、そのサンプルの重水素リテンション量の2次元分布及び熱脱離特性を昇温脱離分析法(TDS)で調べた。脱離気体種はおもにHD,D,CDであり、放出される割合は黒鉛面及びBC面とも同程度であった。また脱離スペクトルのピークは黒鉛面、BC面ともに3ヶ所存在している。これらの結果は、これまでの実験結果と異なり、サンプル表面への炭素の堆積が原因と考えられる。脱離スペクトルの低温側のピークはBC面の方が大きくこれはB-D結合によるものと思われる。重水素リテンション量はプラズマ流入側(電子ドリフトサイド黒鉛面)のエッジ部が最も多かった。黒鉛面とBC面で重水素リテンション量を比較すると、それぞれ6.110
D/cm,6.910D/cmとBC面がわずかに多くなっており、粒子束の大きいエッジ部を抜かした場合、さらにBC面の重水素リテンション量が多く、約1.5倍の値となった。
河村 繕範; 榎枝 幹男; 西 正孝
JAERI-Conf 98-006, p.255 - 272, 1998/03
核融合炉固体増殖ブランケット内で生成したトリチウムは、ヘリウムを主体としてブランケットパージガスに移行し、ブランケットから取り出される。この取り出されたトリチウムをヘリウムと分離する方法として低温モレキュラーシーブ吸着法が有力とされており、設計に必要な速度論的データの集積が吸着操作に関して行われてきた。しかし、システムとして成立させるには、再生操作の検討も必要である。再生操作は、真空排気、昇温脱離等が考えられるが再生効率等を検討し、どの方法が優れているか検討されたことはない。本研究では、考えられる再生操作について実験とシミュレーションにより、おおまかな評価を行った。
大平 茂; Steiner, A.*; 中村 博文; R.Causey*; 西 正孝; Willms, S.*
Journal of Nuclear Materials, 258-263, p.990 - 997, 1998/00
被引用回数：14 パーセンタイル：72.98(Materials Science, Multidisciplinary)タングステンはその高熱抵抗からITERのダイバータの候補材としてあげられているが、トリチウムの滞留量評価に必要なデータには大きなばらつきが見られる。この原因としては、表面酸化膜の存在、焼結圧延の際に生成する格子欠陥の生成、入射粒子の性状による滞留挙動の違いによるものが大きいと考えられる。これらの影響を明らかにするため、電流、イオンエネルギーの異なる水素イオン源、中性粒子を発生するRFプラズマ源等を使用し、様々な条件(温度、照射量等)の下で、タングステン試料中のトリチウム滞留挙動を観測した。その結果、イオンで打込まれた水素同位体は、昇温脱離スペクトルにおいて600C及び1200Cに2つのピークとなり焼結圧延された試料から脱離するが、中性粒子照射の試料、あるいは焼鈍前処理された試料においては高温側の脱離ピークは見られず、欠陥のトラップと粒子エネルギーの相関が示唆された。
